零件的疲勞失效大多發(fā)生在金屬表面，如材料的疲勞 、應(yīng)力腐蝕和磨損對表面組織和金屬性能有密切 影響 ，所以零件表面的組織和綜合性能會直接影響工程結(jié)構(gòu)部件的使用性能和整體使用壽命。而納米金屬材料具有優(yōu)異性能 ，使傳統(tǒng)金屬結(jié)構(gòu)件表面組織達(dá)到納米級，即制備 出具有 納米級晶體結(jié)構(gòu)的表面層 ，將可能提高工程結(jié)構(gòu)件的綜合力學(xué)性能及 環(huán)境服役行為 。金屬表面自 納米化 (SNC )概 念 ，為納米 技 術(shù)在工程材料中的應(yīng)用提供了新的途徑。金屬表面自納米化技術(shù) 的原理 是利用外加 載荷 使金屬塊體材料的表面或次表面發(fā)生強(qiáng)烈 的塑性變形 ，引人 大量 的非平衡缺 陷，從而使 晶粒細(xì)化 成納米 晶粒。 這一技術(shù)能解決用其他表面納米化技術(shù)(例如涂覆 或沉積表面納米化技術(shù)等)制備 的納米表層與基體 結(jié)合強(qiáng)度較低的問題 。

目前表面 自納米化技術(shù)主要有表面機(jī)械研磨處 理 (SMAT)、超 聲 噴 丸 、超 音 速 微 粒 轟 擊 、表 面 壓 力 滑動軋制 、表面滾壓 、激 光噴丸等 。盧柯 等采 用 表面機(jī)械研磨處理技術(shù)使純鐵、低碳鋼、不銹鋼和鎳 基合金等材料表層獲得 了納米 晶組織 ，并對經(jīng)表面納米化處理的低碳鋼試樣進(jìn)行氣體滲氮 ，發(fā) 現(xiàn)可顯著縮短滲氮時間或降低滲氮溫度。王東坡等采用超聲沖擊表面納米化處理技術(shù)使 45 鋼 、40Cr鋼 和 16Mn鋼焊接接頭表面晶粒碎化成納米 晶，改善 了材料表面的耐磨性和抗疲勞性能 。 。熊天英等 采 用 超 音 速 微 粒 轟 擊 技 術(shù) 對 45 鋼 、38CrSi鋼 、40Cr 鋼和奧氏體不銹鋼等材料進(jìn)行表面納米化 處理 ，獲 得 了 平 均 尺 寸 約 為 14 nm 的 表 層 。

H 13 熱 作 模 具 鋼 具 有 良 好 的 紅 硬 性 、較 高 的 韌 性和抗熱疲勞性 能，被廣泛運用 于鋁合金的熱擠壓 模 和 鎂 合 金 壓 鑄 模 。 目 前 ，對 銅 、鐵 、低 碳 鋼 、合 金 鋼 等材料通過高能噴丸技術(shù)實現(xiàn)表面納米化及其機(jī)制 研 究 較 多 ，而 對 模 具 鋼 材 料 表 面 納 米 化 及 其 機(jī) -80的 研 究 較 少 。 本 文 采 用 高 能 噴 丸 技 術(shù) (HESP)對 H13 鋼表面進(jìn)行 了納米化處理 ，以改善工件的綜合力學(xué) 性能 ，提高工件的使用壽命 。

一、 試驗方法

試驗材料為 H13鋼 ，試樣尺寸為 西d0mm × 10 m m 。其化學(xué)成分 (質(zhì) 量 分 數(shù) ，% ) 為 :C 0.38 ， Si0.95， Mn 0.31， Cr5.17; Mo 1.29， V 0.89，P0.015，S0.027，F(xiàn)e余量。試樣經(jīng) 1050 真空 氣淬 +二次高溫回火處理，硬度46~48HRC，組織主要是回火馬氏體和少量殘留奧氏體 。

高能噴丸納米化處理的基本原理是利用氣一固相 高 速 氣 流 (如 圖 1所 示 )，將 彈 丸 以 極 高 的 速 度 轟擊金屬表面 ，彈丸數(shù)量巨大 ，并且進(jìn)行重復(fù)轟擊 ，使金屬表面發(fā)生強(qiáng)烈 的塑性變形 ，從而實現(xiàn)表面納米化。本文采用的裝置為高能噴丸設(shè)備 ，采用一次噴 丸和復(fù)合噴丸兩種工藝。一次噴丸用鋼丸的直徑為 0.8mm，噴丸工作壓力為 0.6MPa，噴丸時間為 60 S;復(fù) 合 噴 丸 是 在 一 次 噴 丸 的 基 礎(chǔ) 上 進(jìn) 行 第 二 次 噴 丸 ，采 用 直 徑 為 0.2 mm 陶 瓷 丸 ，工 作 壓 力 為 0.5 MPa，噴 丸 時 問 為 20 S。

高能噴丸處理后 ，對試樣 端縱 向剖面進(jìn)行磨制 拋 光 ，用 4% 硝 酸 酒 精 試 劑 侵 蝕 。 用 LEICA DMI5000M 金 相 顯 微 鏡 和 JEOL JSM一6610 型 掃 描 電 鏡 ( S E M ) 觀 察 試 樣 的 變 形 層 ; 用 X ’ P e rt P ro 型 x 射 線 衍 射 儀 進(jìn) 行 衍 射 分 析 ，靶 材 為 c u 靶 ，得 到 試 樣 噴 丸表面的衍射譜。采用機(jī)械磨制和雙噴減薄方法制 成 TEM 薄 膜 樣 品 ，在 H .800 型 透 射 電 鏡 下 觀 察 。

二、 試驗結(jié)果

圖 2(a)、(b)分 別 為 經(jīng) 一 次 噴 丸 和 復(fù) 合 噴 丸 的 試樣 由表面至基體組織的 OM形貌。從圖中可以看 出 ，H 13 鋼 表 面 發(fā) 生 了 強(qiáng) 烈 的 塑 性 變 形 ，變 形 量 隨 著 深度的增加而逐漸減小。兩種工藝對應(yīng)的最大變形 深度均達(dá) 10 m，其中強(qiáng)烈塑性變形主要發(fā)生在表 面到 20 m深度的范 圍內(nèi)。在強(qiáng)烈塑性 變形 區(qū)僅 能觀察到明顯的金屬流變條紋，采用SEM也無法分 辨 晶 粒 的 邊 界 (見 圖 2(c))。

復(fù) 合 噴 丸 工 藝 是 H 13 鋼 試 樣 表 面 經(jīng) 第 一 次 噴 丸后再采用較細(xì)的非金屬丸進(jìn)行第二次高能噴丸 ， 因 而 復(fù) 合 噴 丸 后 H 13 鋼 表 面 粗 糙 度 明 顯 小 于 一 次 噴丸的 HI3鋼表面，如圖 2(b)所示。由圖 2(d)可 見，H13鋼基體的晶粒尺寸為5~15 m。

圖 3 為 H 13 鋼 一 次 噴 丸 和 復(fù) 合 噴 丸 前 后 表 面 的 XRD圖譜?？梢钥闯?，噴丸處理后試樣表面的 x 射線衍射線 明顯寬化 ，馬氏體 (101)晶面的衍射強(qiáng)度發(fā)生明顯的減弱現(xiàn)象。為此 ，數(shù)據(jù)處理中采用扣除衍射背底并經(jīng)儀器寬化修正后 ，求出物理寬化峰的積分寬度 ，然后根 據(jù) Scherer.Wilson方程近似計算出一次噴丸和復(fù)合 噴丸試樣表層的平均晶粒尺寸均為 20nm左右。業(yè) 已知道 ，利用 XRD測量 的晶粒尺寸反映的是 x射 線穿透深度 內(nèi)的平 均 晶粒尺寸 (穿透深度 約 5~ 10 m)，且其準(zhǔn)確度隨衍射線寬化程度的降低而降 低 ，因此經(jīng)強(qiáng)烈噴丸的試樣表層的晶粒尺寸還需要用TEM作進(jìn)一步的分析和驗證。

圖 4 為 經(jīng) 復(fù) 合 噴 丸 的 H 13 鋼 試 樣 變 形 層 的 TEM 明 場 像 、暗 場 像 和 選 區(qū) 電 子 衍 射 花 樣 。 從 明 場 像 可 以 發(fā) 現(xiàn) 纖 維 狀 組 織 ，與 圖 2(c)中 所 示 的 強(qiáng) 烈 塑 性變形區(qū)內(nèi)的流變條紋相吻合。同時 ，晶粒明顯 細(xì) 化，試樣表層可獲得粒徑在 100nm以內(nèi)的晶粒，說 明經(jīng)過高能噴丸處理后試 樣表面獲得納米晶層 ，進(jìn)一 步證實 了 XRD結(jié)果 。對 電子衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定 ， 結(jié)果表明 ，原組織 中的馬氏體和殘留奧氏體均被細(xì)化至納米級。

H13鋼經(jīng)過高能噴完后，表面的硬度隨離表面距離的變化如圖5所示，不同噴丸式樣的表層顯微硬度 的變化趨勢基本相同，與基體硬度相比， 經(jīng)噴丸處理 的表面硬度明顯提高 ，復(fù)合噴丸后表 面 硬 度 平 均 可 達(dá) 670 HV0.1，一 次 噴 丸 后 表 面 硬 度 平 均可達(dá)648HV0.1。在100 m深度范圍處，試樣的 顯 微 硬 度 基 本 不 再 變 化 ，大 約 為 505 HV0.1。 這 說 明在深度超過100 m的部位已經(jīng)屬于基體，不受 噴丸的影響。表面高能噴丸后 H13鋼表面的強(qiáng)化 是晶粒細(xì)化效應(yīng)和加工 硬化效應(yīng)共 同作用 的結(jié)果。 盡管將兩種效應(yīng)進(jìn)行分 離還存在一定 的困難 ，然而 由試樣組織與性能的對應(yīng)關(guān)系可 以看 出，從試樣表 面向里 ，其 晶粒尺寸逐漸增大 ，而硬度逐漸降低 ，這 種 現(xiàn) 象 可 應(yīng) 用 H a l l—P e tc h 公 式 予 以 解 釋 ， 也 與 其 他 超細(xì)晶材料的力學(xué)性能研究結(jié)果相符合 。顯然 ，可 以確定表面組織結(jié)構(gòu)納米化對材料強(qiáng)化有一定的貢 獻(xiàn)。

三、討論

在 H 13 鋼 試 樣 高 能 噴 丸 過 程 中 ，其 表 面 晶 粒 納 米化是通過塑性變形來實現(xiàn)的，如圖6所示。單個 高動能的彈丸轟擊到金屬表面后 ，轟擊部位發(fā)生輻 射狀流變，當(dāng)轟擊應(yīng)力(P)超過金屬的屈服強(qiáng)度 (邱 ，)時 ，將形成不可逆的永久性微 凹坑 ，其下 面 形成塑性變形層 ，如 圖 6(a)所示。試樣表 面經(jīng) 過反復(fù)轟擊后 ，表面的任一晶粒 內(nèi)均產(chǎn)生大量的位 錯 ，并通過滑移 、積累、交互作用 、湮滅和重排等形式 形 成 了 位 錯 墻 和 位 錯 纏 結(jié) ，如 圖 6(b)所 示 。 隨 著 彈 丸進(jìn)一步轟擊 ，絕大部分動能轉(zhuǎn)變成熱能而耗散，小 部分轉(zhuǎn)變?yōu)?內(nèi)應(yīng)力促使位錯運動重排形成小角度晶 界 和 亞 晶 界 以 降 低 系 統(tǒng) 的 能 量 ，如 圖 6(C)所 示 。 在 碎化的亞晶和晶粒 內(nèi)部也會產(chǎn)生大量位錯 ，多次重 復(fù)這一過程使金屬表層獲得納米晶組織 ? 。由于 彈丸碰撞方向和作用點都在不斷變化 ，經(jīng)過反復(fù)轟 擊后 ，試樣表面層任一小體積元 的變形方 向和變形 量都有一定的差異 ，導(dǎo)致塑性變形表現(xiàn)的不均勻性 (如 圖 2 所 示 ) ，這 與 低 碳 鋼 表 面 機(jī) 械 研 磨 處 理 后 局 部不均勻的結(jié)構(gòu)特征相一致 。

根據(jù)位錯塞積理論 ，晶粒 內(nèi)的位錯源在切應(yīng)力 作用下 ，會相繼產(chǎn)生一系列位錯。這些位錯克服了 在滑移過程中的阻力后 ，會塞積在晶界前面 ，從而使 其繼續(xù)運動受阻。當(dāng)晶粒減小時 ，就要增大外 加應(yīng) 力 ，才能克服此阻力 ，使其相鄰 的晶粒也產(chǎn)生滑移 。 因而，晶粒細(xì)化會使材料的硬度和強(qiáng)度提高。

四、實驗結(jié)果

(1)采用高能噴丸技術(shù)可使 H13模具鋼表層組織納米化。一次噴丸和復(fù)合噴丸后 H13鋼表層 強(qiáng)烈塑性變形區(qū)深度約為20 m，表層晶粒平均尺寸約為 20nm。

(2)復(fù)合噴丸后表面硬度可達(dá) 670HV0.1，一次噴丸后表面硬度可達(dá) 648HV0.1。試樣 中深度超 過 100 m 的 部 位 ，其 硬 度 基 本 不 再 變 化 ，大 約 為505HV0·1。

( 3 ) H 1 3 鋼 表 面 晶 粒 納 米 化 是 通 過 高 能 噴 丸 使之發(fā)生塑性變形來實的。